中国无机分析化学

单颗粒-电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)定量分析技术的发展现状与挑战

单颗粒电感耦合等离子体质谱（SP-ICP-MS）分析技术：原理、应用与前沿进展

单细胞无机质谱分析在肿瘤免疫治疗中的应用

元素标记单颗粒-电感耦合等离子体质谱（SP-ICP-MS）技术的生物分析应用

单细胞-电感耦合等离子体质谱（SC-ICP-MS）分析的研究与应用进展

单细胞金属图谱：单细胞视角下不同细胞周期金属的赋存特征研究进展

单颗粒/单细胞-电感耦合等离子体质谱（SP/SC-ICP-MS）技术及应用

王水快速密闭消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤和沉积物中镉

镉是我国土壤环境质量管控与国家土壤环境监测网的必测重金属指标。针对常规电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤和沉积物中痕量镉时，易受钼、锆相关多原子离子的严重质谱干扰，且存在样品前处理操作繁琐、用酸量大、消解周期长等问题，建立了王水快速密闭消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。通过优化消解条件，确定采用王水体系120℃密闭消解60 min，可在实现镉全量溶出的同时，显著降低干扰元素锆的溶出率；消解液无需赶酸即可直接上机测定，配合一次性带盖具刻度聚丙烯离心管完成全流程前处理，有效降低了交叉污染风险。实验选取¹¹¹Cd为分析同位素，阐明了氧气反应模式对钼、锆相关多原子离子质谱干扰的消除机理，优化确定氧气的最佳流速为1.2 mL/min；对添加高浓度钼、锆干扰离子的实际样品开展加标回收实验，加标回收率为97.8%～107%，证实干扰消除效果优异。方法学验证结果表明：方法检出限为0.003 mg/kg；测定土壤和沉积物标准物质的相对误差(RE)为-3.4%～5.0%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.8%，方法正确度与精密度良好；与国家标准方法比对，测定结果无显著性差异(P>0.05)。该方法兼具前处理简便快速、用酸量少、抗干扰能力强、灵敏度高的优势，可高效实现土壤和沉积物中痕量镉的批量精准检测。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）甲烷反应模式测定土壤和沉积物中砷和硒

砷(As)和硒(Se)对生态环境及人类健康影响显著，准确测定土壤和沉积物中二者含量至关重要。传统ICP-MS测定As、Se时易受多原子离子、氧化物离子及稀土元素双电荷离子干扰，导致测定结果偏高。基于此，本文采用王水体系全自动石墨消解仪消解样品，利用ICP-MS/MS在甲烷反应模式下，以⁷⁵As⁺、⁸⁰Se⁺与甲烷的反应产物⁷⁵As¹²C~1H₂~+、⁸⁰Se¹²C~1H₄~+为定量离子，通过两级质量过滤器的协同作用(Q₁设置m/z=75、80,Q₃设置m/z=89、96)，有效消除了各类质谱干扰；并深入探讨了甲烷反应干扰消除机理，优化并确定最佳甲烷流速为1.3 m L/min，在此基础上建立了土壤及沉积物中痕量As、Se的ICP-MS/MS测定方法。方法检出限分别为As 0.007 mg/kg、Se 0.002 mg/kg，与文献报道的氧气模式ICP-MS/MS方法相当，且优于行业标准HJ 680—2013及HJ 803—2016。采用土壤与沉积物标准物质及实际样品进行方法验证，结果表明：10种标准物质中As、Se的测定值均在标准值不确定度范围内，相对标准偏差(RSD)分别为2.4%～5.2%和2.2%～7.7%，相对误差(RE)分别为-1.9%～5.3%和-7.3%～8.0%；实际样品测定结果与原子荧光光谱法(HJ680—2013)基本一致，配对t检验显示P均>0.05(α=0.05)，无显著性差异，RSD分别为3.4%～4.9%和2.7%～6.1%，加标回收率分别为95.9%～103%和94.3%～105%。该方法干扰消除效果优异、灵敏度高，精密度与正确度良好，可满足批量土壤、沉积物中痕量As和Se的快速、精准测定需求。

低盐-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量

为解决土壤有效钼分析中普遍存在的盐分高、基体复杂、浸提时间与工作时间不匹配、结果不稳定等技术难题，实现土壤样品的高效精准浸提与检测，本文建立了一种基于低盐体系的前处理方法，结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与稀释法测定土壤中有效钼的方法。系统考察了浸提剂pH值、浸提方式与浸提时间、盐分、质核比对测定结果的影响，最终确定以pH值为3.1～3.5的草酸-草酸铵溶液为浸提剂，在(25±3)℃条件下，先以(180±20) r/min振荡30 min，随后于相同温度下静置10～15 h，再经稀释10倍后，采用电感耦合等离子体质谱仪分析土壤有效钼。研究结果表明，该方法检出限低至0.001 mg/kg，相对标准偏差和相对误差分别在2.3%～6.8%和0.78%～4.1%，精密度和正确度高，且扩宽了浸提剂pH值范围，调整了浸提时间使之与工作时间匹配，通过适当稀释降低了溶液盐分、减少基体效应、提高了准确度，适用于大批土壤样品中有效钼的快速、准确分析。

基于高光谱图像结合机器学习的铁矿中固废鉴别方法研究

为解决进口铁矿中夹带固废难以快速鉴别的问题，应对传统检测手段效率低的弊端，本研究采用高光谱成像技术结合机器学习方法开展鉴别研究。以6种铁矿及5种典型冶炼固废为研究对象，对样品进行预处理后，通过复配实验构建包含不同掺杂比例、不同铁矿基底的样品系列，对其进行可见-近红外(VIS-NIR)波段高光谱图像的采集。提取感兴趣区域(ROI)中的平均光谱代表对应样本光谱，构建分类数据集。光谱数据通过S-G平滑、包络线去除的方法进行预处理后，使用SPXY算法对数据集进行五折划分，用于进行五折交叉验证。分别采用遗传算法(GA)、竞争性自适应重加权采样(CARS)、无信息变量消除(UVE)和连续投影算法(SPA)四种方法提取特征变量，使用反向传播神经网络(BPNN)、径向基函数(RBF)支持向量机(SVM)、K近邻算法(KNN)、随机森林(RF)分别构建铁矿-固废六分类模型。结果表明，经过包络线去除预处理后，利用SPA方法提取出的特征波段构建的RBF-SVM分类模型性能最优，交叉验证结果平均准确率为91.67%；应用该建模路线在实际样品检测中构建的分类模型准确率达92.41%，并且可结合高光谱图像生成像素级固废分布可视化图。该方法为口岸铁矿固废快速筛查提供了高效技术路径。

原子荧光光谱法测定土壤中汞的基体干扰及实验条件优化

汞作为土壤中典型的痕量重金属污染物，其含量精准测定对土壤环境质量评估、污染风险管控及生态环境保护具有重要意义。实际检测过程中因基体复杂、干扰因素多，导致测定结果出现偏差，需优化实验条件以获取更加真实准确的数据。本研究探讨了10余种金属离子对原子荧光光谱法测汞的干扰，多数共存离子(如Co、Mn、Ba、Cr、Ti、Mg、Na、K、Ca等)对原子荧光光谱法测汞无显著干扰，而Bi、V、Cu、Fe、Al存在特异性干扰。其中，Bi在2～10 mg/L产生了较强的负干扰；V和Cu小于4 mg/L时产生相对较小的正干扰；一般土壤消解液中Fe浓度较高会对汞产生了较强的正干扰；Al在500 mg/L以下无干扰，高浓度时产生正干扰。为降低前处理过程引入的干扰，本研究对比了微波消解与水浴消解两种方法。结果显示，微波消解的高温高压条件会促使土壤中更多金属离子溶出进入消解液，增加后续检测的干扰风险，而水浴消解法能有效减少金属离子的溶出，因此水浴法作为原子荧光光谱法测定土壤中汞的前处理方法更具优势。在此基础上，进一步优化了实验关键参数：通过考察不同酸度、硼氢化钾浓度及消解时间对测定结果的影响，确定15%的酸度、0.5 g/L的硼氢化钾、90 min的消解时间作为分析条件。最终建立的王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法，检出限低至0.2μg/kg，测定下限为0.8μg/kg，满足土壤中痕量汞的检测需求。相对标准偏差为1.1%～18%，相对误差为-2.2%～1.6%。本研究明确了土壤中汞测定的主要干扰离子及干扰规律，筛选出最优前处理方法和实验参数，建立的测定方法检出限低、精密度和正确度良好，可满足土壤中痕量汞的精准检测需求，为土壤汞污染监测及风险管控提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%⁴.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

X射线光电子能谱（XPS）分析方法中的数据处理

主要阐述X射线光电子能谱（XPS）数据的分析步骤及方法，从分析软件选择、荷电校准、背底基线扣除方式、峰形拟合方式、元素定性定量等方面进行详细概述，并列举了XPS有关手册及相关的数据库网站，举例说明文章中常见的错误。旨在帮助XPS分析领域的初学者，包括尚未完全熟悉XPS分析技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员，使他们能够全面了解XPS分析的方法步骤，基本掌握X射线光电子能谱数据的处理步骤及方法，在后续的数据处理中避免或减少分析错误，提升数据分析质量，让X射线光电子能谱测试技术更好地服务于科研，助力科研的发展进步。

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。