中国无机分析化学

基于稳定碳同位素比值的塑料薄膜降解性鉴别

直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定酱油中5种重金属

激光诱导击穿光谱（LIBS）结合随机森林算法（RF）快速定量含油污泥中重金属元素

滤膜富集载体-X射线荧光光谱仪联用快速测定工业废水中重金属

海鱼粉中甲基汞标准物质加工方法和稳定性研究

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究

地质样品的高精度Re同位素分析

微生物汞甲基化速率的研究进展

微生物介导的汞甲基化过程在汞污染治理与环境风险评估方面至关重要。随着研究的深入，实验数据和数学模型的不断完善，为定量评估微生物汞甲基化速率提供了更加可靠的方法。准确测定微生物的汞甲基化速率，有助于预测甲基汞在不同环境中的动态变化，并为汞污染的生态风险评估提供科学依据。因此，对单一培养、共培养及环境样品(如沉积物)中微生物汞甲基化速率的差异进行综述，并探讨其关键影响因素。在单一培养体系中，不同微生物菌株的汞甲基化速率存在显著差异，主要受汞的吸附和胞内转运速率、硫化物浓度、细胞生长阶段及甲基化基因表达水平影响。在共培养体系中，微生物之间的代谢互作对汞甲基化速率具有促进作用，尤其是电子传递、代谢互补及共代谢可能是提升甲基汞生成效率的重要机制。在环境样品中，微生物汞甲基化速率受汞污染程度、微生物群落组成及有机质含量的共同调控。特别是在盐沼沉积物中，植物的存在可通过改变沉积物氧化还原状态、增加有机物输入等方式，进一步影响汞的甲基化过程。综上所述，未来研究应关注多因素协同作用下的汞甲基化动力学机制，结合分子生物学技术与环境模拟方法，深化对汞甲基化过程调控机制的理解，并为汞污染的防控与风险管理提供更加精准的理论支持。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定半导体前驱体中金属杂质

在芯片制造薄膜沉积工艺中，前驱体材料痕量的金属杂质严重影响产品绝缘性能。其十亿分之一量级的超痕量金属杂质检测是国内的检测技术瓶颈。主要原因在于前驱体中主成分含量太高，存在严重的基体干扰，影响金属杂质测试结果的准确性。消除基体干扰是半导体前驱体金属杂质测定的关键。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定两种类型的半导体薄膜沉积用前驱体(硅源前驱体、钛源前驱体)产品中Li、Sn、Ca、Mg、Fe、K、Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Hg、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi、Au、Sb、Na、Ge等24种金属元素，探究了Si、Ti对痕量杂质测试结果的基体干扰：Si基体引发的多原子离子干扰、电离抑制、质谱峰展宽等问题，使Li、Ca、Cr、Fe、Ni等元素含量明显偏离真实值；Ti基体易引发多原子离子干扰、电离抑制、背景噪声、质谱基线飘移等问题，从而严重影响相关元素的测定，尤其是Al、Fe、Cu、Zn、Na等。考察了消除基体的样品前处理方法，对比了基体消除前后测试结果的准确性、稳定性。结果显示基体消除后具有低检出限、检测精密度高，准确性好的优点。结果表明各元素方法检出限值<0.05μg/L，线性相关系数均>0.9992，加标回收率90.0%～108%，相对标准偏差均<7%。采用标准工作曲线法测定痕量金属杂质元素，对于硅源前驱体，首先采用氢氟酸消解，将Si转化为易挥发的氟化硅，通入高纯N₂加热3 min消除硅基体赶酸至近干，再用5%硝酸配制测试样进样测试。对于钛源前驱体，首先加入超纯水使之形成氧化钛沉淀，采用微型过滤装置利用中速聚四氟乙烯滤膜过滤沉淀，再用5%硝酸洗涤沉淀至少4次。加热滤液赶酸至近干，用5%硝酸配制测试样进样测试。基本消除了半导体前驱体中主成分Si、Ti的基体干扰。

直接有机进样-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中锂、钴、镍及锰含量

废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义，传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品，但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统，详细探讨不同谱线选择、不同乙醇含量的稀释剂、雾化室温度以及氧气流速对锂、钴、镍和锰含量测定结果的影响，建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接进样，用于测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中的金属锂、钴、镍及锰元素。经过研究表明，接近分析标准曲线的10%乙醇稀释剂浓度，氧气流速为15 m L/min，雾化室温度为20℃的样品干扰小，各待测元素标准曲线相关系数大于0.999 7，检出限为0.002～0.08 mg/L，草酸提取液的加标回收率为93.5%～102%，甘氨酸提取液的加标回收率为92.9%～103%，柠檬酸提取液的加标回收率为94.9%～107%；测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%～3.5%，比对方法为0.24%～2.9%。用F检验法对方法的精密度测定结果和常规微波消解测试比对，测量分析方法精密度无显著性差异。与传统酸消解法相比，方法省去了样品前处理需要大量的时间准备，直接稀释进样法在效率和准确性上表现出显著优势，为三元材料的质量控制和分析提供了新的技术手段和分析测试的效率。

液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态

砷是自然界广泛存在的有毒元素，其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键，针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题，建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法分析植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取，采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱，以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱，分离样品中4种砷形态，并用原子荧光光谱法进行测定。在0～100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离，各形态相关系数(R)均达到0.999以上，检出限在0.01～0.03 mg/kg，实际样品的加标回收率为88.5%～94.3%，而且相对标准偏差(RSD)小于5%，满足了规范要求。与现有的方法相比，操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态，样品中砷各形态总和与总砷含量接近，说明方法可广泛适用于大批量样品中砷形态的测定。

基于AHP-CRITIC权重TOPSIS模型结合化学计量学的黄芪中无机元素富集规律、健康风险评估及品质评价方法

结合化学计量学，探究25种元素在黄芪各部位和组织结构的富集规律，对重金属有害元素进行健康风险评估，并建立用于黄芪品质评价的层次分析法(Analytic Hierarchy Process,AHP)-指标相关性的指标权重法(Criteria Importance Though Intercrieria Correlation,CRITIC)复合权重，联用逼近理想解排序法(Technique for Order Preference by Similarity to Ideal Solution,TOPSIS)多指标综合评价模型。采用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定黄芪各部位和组织中无机元素含量，综合化学计量学探究元素径、轴向分布规律，筛选特征元素。计算重金属有害元素的污染指数、靶标危害系数，以进行安全性和健康风险评估。利用AHP-CRITIC设定元素权重，构建TOPSIS模型评价黄芪品质。结果表明，仅S1和S4周皮中Cu超出《中国药典》限量。但超半数周皮中As和Pb不符合药食目录的限量。无机元素主要集中于根的周皮，Al在周皮中的含量可达其他组织的50～100倍。而Zn、Mo等元素在韧皮部或木质部含量高于周皮。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果显示，仿野生芪能明显分为周皮、韧皮部、木质部3类，B、Na、K、Ca、Zn、Mo为特殊指征元素。黄芪原粉使用时Al、Pb对人体存在一定的健康风险，水煎服无明显健康风险。AHP-CRITIC加权TOPSIS模型结果显示，山西朔州、陕西榆林、甘肃定西整体的黄芪品质较好。建立的分析方法适用于黄芪各部位结构中无机元素的含量测定，其健康风险评估体系可为黄芪无机元素的控制、去皮加工和药食用方式提供参考。基于补充无机元素方面，构建AHP-CRITIC加权TOPSIS模型可用于评价黄芪品质。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%⁴.3%,加标回收率介于94%¹06%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质。维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。实验结果表明,维生素C的含量在1.0¹2.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%¹05.4%。方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意。