中国无机分析化学

一种基于香豆素检测二氧化硫(SO₂)和甲醛的荧光探针合成研究

Fe_3O₄-CS/GO萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定高盐肉制品中Pb、Cr含量

涡旋提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定液态乳中9种元素

酸化蒸馏-酸碱滴定法测定花椒中二氧化硫的双重干扰机理研究及新型分析方法的建立

氧气动态反应-三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）法测定海洋生物体中砷和硒

基于一步煅烧法制备氮掺杂钴基碳（NM-Co/NC）复合材料的电化学传感器检测对乙酰氨基酚的含量

异鼠李素还原石墨烯/铂纳米材料的制备及黄芪中汞离子的灵敏检测

硫酸盐还原菌介导水铁矿还原体系中磷酸盐对羟基自由基生成及其对硒生物有效性的调控

厌氧-好氧交替界面是土壤硒生物地球化学循环的关键区域。磷是土壤中重要的环境因子，而磷酸盐调控硫酸盐还原菌(SRB)介导的铁还原、羟基自由基(·OH)生成及硒生物有效性的内在机制尚不明确。本研究以水铁矿为典型铁矿物，设置不同磷酸盐浓度梯度，构建厌氧-好氧交替模拟体系，结合溶液化学分析、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及自由基猝灭等手段，探究磷酸盐对微生物代谢、矿物演化、·OH生成及硒转化过程的影响。结果表明：磷酸盐可维持SRB代谢活性，该菌群代谢产生的硫化物在厌氧条件下还原水铁矿，并驱动四价硒向低价固相硒转化；体系磷酸盐含量差异会改变次生矿物类型，低磷体系主要生成马基诺矿，高磷体系则以蓝铁矿为主。进入好氧阶段后，Fe(Ⅱ)氧化产生的·OH是低价硒重新氧化为四价硒的核心驱动力，且磷酸盐可进一步促进·OH生成。总体而言，磷酸盐可分阶段调控硒的形态转化过程，厌氧阶段主要调控微生物代谢与次生矿物形成，好氧阶段则显著影响·OH生成与矿物氧化过程。本研究揭示了磷-微生物-铁矿物-硒的耦合作用机制，为解析稻田厌氧-好氧交替环境下硒的环境行为与生物地球化学循环过程提供理论支撑与科学参考。

X射线荧光光谱(XRF)熔片法测定钼选矿流程中钼和硫

为建立一种适用于钼选矿流程中钼(Mo)和硫(S)含量测定的X射线荧光光谱(XRF)分析方法,采用Li_2B_4O₇-LiBO₂(质量比67:33)混合熔剂,并加入LiNO₃和NaNO₃作为氧化剂,对钼矿样品进行熔融制样。样品首先在450℃条件下预氧化,并利用X射线光电子能谱(XPS)对预氧化效果进行了表征。结果显示,核心组分MoS₂已氧化完全。在后续的1 050℃熔融过程中,Mo和S均未发生明显挥发损失,铂金坩埚也未出现腐蚀现象。以高纯试剂MoO₃、Li_2SO₄·H_2O、Nb_2O₅、NaCl、SiO₂、Al_2O₃、CaCO₃、Fe_2O₃以及Mo、S标准溶液为原料,制备系列校准熔片。分别以Nb_2O₅和NaCl形式引入Nb和Cl作为内标元素,对Mo和S的基体效应进行校正。采用干扰曲线法,以Mo Lβ1为参照线校正Mo Lα谱线对S Kα谱线以及Mo Lγ1谱线对Cl Kα谱线的重叠干扰。按元素含量范围分段建立校准曲线,并采用二次函数进行拟合。采用所建方法对标准物质GBW07144、GBW07238及基于GBW07239配制的合成对照样品进行10次独立制样测定。结果表明,Mo和S测定值的相对标准偏差(RSD)为0.14%～6.0%,方法检出限分别为Mo0.002%和S 0.007%。测定结果与标准物质认定值吻合,表明该方法具有良好的精密度和准确度,可满足钼选矿流程各阶段样品中Mo和S含量的分析检测需求。

孕妇血及脐带血中15种金属元素含量水平与低出生体重、早产的相关性研究

为探讨孕妇外周血及新生儿脐带血血清中15种金属元素的暴露特征，分析其与低出生体重(Low Birth Weight,LBW)、早产等不良妊娠结局的相关性，为孕期微量元素精准管理及不良妊娠防控提供科学依据。选取广西某医院单胎分娩的105对孕妇及其新生儿作为研究对象，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测孕妇血及脐带血中铅(Pb)、硒(Se)、砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、锑(Sb)、铊(Tl)和钒(V)共15种金属元素的含量。根据新生儿出生体重分为低出生体重组(LBW组，n=20)与正常体重组(NBW组，n=85)；根据分娩孕周分为早产组(n=20)与足月产组(n=85)。比较各组间金属元素含量差异，分析金属元素与不良妊娠结局的相关性。结果显示，该地区孕妇血中Cu、Se、Mg和Fe含量较高，均值分别为(1725±351)μg/L、(101.1±24.1)μg/L、(19.21±3.78) mg/L和(1.16±1.19)mg/L,Cd等有毒重金属整体处于低水平。低出生体重组孕妇血砷、铜水平高于正常体重组，其中砷差异有统计学意义(P=0.040)；早产组孕妇血铜显著升高、脐带血铜显著降低(P<0.05)，其余金属元素组间差异均无统计学意义(P>0.05)。综上，孕期血铜、砷水平异常与低出生体重相关，铜异常对早产影响尤为突出，母血铜升高、脐带铜降低是早产的重要危险因素，铜代谢失衡会增加不良妊娠发生的风险，建议加强孕期铜、砷元素的动态监测与科学干预。

2021—2025年南渡江入海河口微塑料时空分布及风险评价

为探明2021—2025年海南南渡江入海河口微塑料赋存特征、污染来源及生态风险状况，基于表层海水—沉积物—鱼类生物体多介质联动研究，系统解析微塑料时空分布格局、来源贡献，并开展生态风险评估。结果显示，研究期内，研究区域表层海水和沉积物微塑料平均丰度均呈显著上升态势，时空分异特征显著，污染范围由近岸向外海持续扩张。表层海水微塑料丰度呈阶段性持续升高，最高值达(1.57±0.97)个/m³，五年间增幅近3.7倍；沉积物对微塑料污染响应更为敏感，2024—2025年丰度急剧增长，最高值达(178.89±18.53)个/kg，较上年增幅231.5%。2025年受试鱼类微塑料富集表现出显著的组织特异性与种间差异，两种鱼类均以鳃部为主要富集部位，且褐篮子鱼对微塑料的富集能力显著高于黑棘鲷。微塑料特征分析表明，区域微塑料以陆源输入为主导，主要源自陆地塑料废弃物、城镇生活污水及农用日用塑料，经河流径流汇入，同时叠加近岸渔业、沿岸旅游等人为海源补充，经水动力沉降富集后，形成环境介质与生物体内高度同源的陆—海复合污染及迁移模式。与国内外同类研究相比，南渡江入海河口表层海水微塑料丰度处于低污染水平，但生态风险呈现明显的介质差异化演变特征；其中表层海水污染负荷指数逐年升高，污染持续累积，聚合物生态毒性风险逐步降低，沉积物中两类风险指数同步上升，其中污染负荷指数增幅显著，其污染累积问题亟待关注。

冷冻与酸溶解对氟磷灰石中磷释放的影响

冷冻与溶液酸度是影响矿物风化溶解的关键环境因子，但二者对磷灰石溶解的相对贡献及其耦合调控机制尚不明确。本研究以氟磷灰石为对象，设置多级温度梯度(-80～15℃)与pH值梯度(pH=1～5)，结合柠檬酸络合体系，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)定量监测磷与钙的溶出浓度，系统区分酸溶作用与冷冻过程对磷灰石溶解的影响。结果表明：冷冻处理可通过晶间液态边界(LIB)溶质浓缩效应在反应初期加速磷的释放，但非冻结对照组(4℃)的最终磷溶出浓度(92 mg/L)略高于冷冻处理组(-20℃，80 mg/L)，说明冷冻仅提升了初期释放速率，并未改变磷的最终溶出总量。溶液H⁺浓度是控制磷灰石溶解程度的主导因子，其对磷最终释放总量的贡献远超冷冻过程的物理作用。在-15～-25℃，冷冻温度变化对磷溶出量无显著影响。本研究明确了酸性环境中磷灰石溶解的主控机制，可为冰川及永冻土消融区磷的活化迁移与生物地球化学循环提供理论依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%⁴.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。

X射线光电子能谱（XPS）分析方法中的数据处理

主要阐述X射线光电子能谱（XPS）数据的分析步骤及方法，从分析软件选择、荷电校准、背底基线扣除方式、峰形拟合方式、元素定性定量等方面进行详细概述，并列举了XPS有关手册及相关的数据库网站，举例说明文章中常见的错误。旨在帮助XPS分析领域的初学者，包括尚未完全熟悉XPS分析技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员，使他们能够全面了解XPS分析的方法步骤，基本掌握X射线光电子能谱数据的处理步骤及方法，在后续的数据处理中避免或减少分析错误，提升数据分析质量，让X射线光电子能谱测试技术更好地服务于科研，助力科研的发展进步。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展

概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

便携式激光诱导击穿光谱仪测定土壤中重金属

土壤重金属污染对农作物生长和人体健康都有严重危害，现场快速检测对土壤重金属污染调查、应急监测具有重要意义。采用自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场快速检测仪对矿区周边土壤进行现场检测分析，以835个不同基质土壤的光谱数据建立定标数据库，通过支持向量机建立回归模型对土壤重金属元素含量进行定量反演。现场检测获取的全波段光谱波动在15%以内，Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn等6种元素光谱强度相对标准偏差平均值为6.31%。将检测结果与实验室电感耦合等离子体质谱法分析对比，6种元素的皮尔逊相关系数r在0.850 1～0.982 9,检测结果80%以上处于±30%相对误差区间分布。对比结果表明自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场检测仪可以满足现场快速检测需求。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。